Цель работы: ознакомиться с физическими основами электронной оптики, устройством растрового электронного микроскопа ОЭИОС-100-005, электронно-оптическими методами исследования материалов.

1. Физические основы электронной оптики

Электронные пучки получили широкое практическое применение в приборах электронной микроскопии. Используя источники свободных электронов и различные типы линз, фокусирующих или дефокусирующих пучки электронов, сконструировано большое число аналогов оптических устройств. Физические основы электронно-оптических приборов были заложены почти за сто лет до создания электронного микроскопа ирландским математиком У.Р. Гамильтоном, установившим существование аналогии между прохождением световых лучей в оптически неоднородных средах и траекториями частиц в силовых полях. Перспективность применения электронной оптики стала ясна после выдвижения в 1924 г. гипотезы о волнах де Бройля. Благодаря чрезвычайно малой длине волны электронов, предел разрешения, характеризующий способность прибора отобразить раздельно мелкие, максимально близко расположенные детали объекта, у электронного микроскопа составляет 2-3 Å (1Å=10^-10м). Это в несколько тысяч раз меньше, чем для оптического микроскопа. Первое изображение объекта, сформированное пучками электронов, было получено в 1931 г. немецкими учеными М. Кноллем и Э.Руска.

Получение и управление потоком электронов

Необходимым условием перемещения электронов в виде пучка на большое расстояние является создание на их пути вакуума, поскольку в этом случае средняя длина свободного пробега электронов между столкновениями с газовыми молекулами будет значительно превышать расстояние, на которое они должны перемещаться. Для этих целей достаточно поддерживать в рабочей камере вакуум приблизительно 10^-4 Па. Источником электронов служит металл (обычно вольфрам), из которого после его нагревания в результате термоэлектронной эмиссии испускаются электроны. С помощью электрического поля поток электронов можно ускорять и замедлять, а также отклонять в любых направлениях, используя электрические и магнитные поля.

Подпись:

Рис. 1. Схема управления потоком электронов.
1 – вакуумная камера; 2 – магнитная отклоняющая система; 3 – электростатиче-ская отклоняющая система; 4 – управляющая сетка; 5 – подогрев катода.
Схема управления потоком электронов представлена на рис. 1. Источником электронов служит подогреваемый катод К. Управляющая сетка 4 формирует и ускоряет (или замедляет) поток электронов. В поперечном электрическом поле, напряженность которого Е, электрон приобретает за время движения в нем Δt импульс

(1)

где m – масса электрона, V – параллельная вектору Е составляющая скорости электрона, е – заряд электрона. При этом угол отклонения электрона от первоначального направления движения составит q:

(2)

здесь V_^- составляющая скорости электрона, перпендикулярная Е.

При попадании электрона в магнитное поле, вектор индукции В которого направлен под углом к скорости электрона V (рис. 1), он под действием силы Лоренца будет двигаться по спирали, радиус которой

(3а)

а шаг

(3б)

здесь и - соответственно параллельная и перпендикулярная магнитному полю составляющие скорости электрона.

Электростатические линзы

Аналогию между преломлением световых лучей и пучка электронов иллюстрирует рис. 2.

Подпись:
Рис. 2. Аналогия между оптическими (слева) и электронными лучами.
На рис. 2а луч света после входа в оптически более плотную среду после преломления на границе раздела приближается к нормали к поверхности. Углы падения i и преломления r связаны законом преломления:

(4)

где n₁ и n₂ – абсолютные показатели преломления первой и второй сред соответственно; V₁ и V₂ – скорости света в этих средах. Электронный аналог закона преломления показан на рис. 2б. Электрон после входа в область большего потенциала φ₂ приближается к нормали к эквипотенциальной поверхности в результате увеличения составляющей его скорости, вдоль нормали к этой поверхности. Из условия постоянства поперечной составляющей скорости следует

(5а)

или

(5б)

Рассмотренный физический механизм изменения траектории электрона при движении в электростатическом поле справедлив для любой формы эквипотенциальных поверхностей. В любом случае, при пересечении электроном эквипотенциальной поверхности из области меньшего потенциала в область большего потенциала траектория электрона отклоняется к нормали к эквипотенциальной поверхности в данной точке (рис. 2в). Если изменить направление градиента электрического поля на противоположное, т.е. электрон будет перемещаться из области большего потенциала в область меньшего потенциала, траектория электрона отклоняется в противоположную сторону. Изменяя конфигурацию эквипотенциальных поверхностей относительно вектора скорости электронов, можно формировать траекторию их движения по необходимому закону. Таким образом, эквипотенциальные поверхности электростатического поля можно приближенно считать аналогами границ раздела оптических сред с разными показателями преломления, т.е. линзами.

Подпись:
Рис. 3. Схема простейшей электростатической линзы.
1 – полые цилиндры, имеющие различные потенциалы φ1 и φ2;
2 – эквипотенциальные поверхности.

Такая аналогия наводит на мысль, что простейшую электростатическую линзу можно сделать, если взять два полых проводящих цилиндра, поместить их близко друг к другу и приложить между ними разность потенциалов φ₁ – φ₂. Эквипотенциальные поверхности в зазоре между этими цилиндрами будут изгибаться, как показано на рис. 3, поскольку нормальная к оси линзы составляющая силы, действующей на свободный заряд, вблизи стенок больше, чем в середине цилиндров. Это различие обусловлено наличием свободного от зарядов зазора между концами цилиндров. Степень влияния зазора и, следовательно, кривизна эквипотенциальных поверхностей зависят от длины цилиндров. В случае, когда цилиндры имеют бесконечную длину, эквипотенциальные поверхности оказываются параллельными друг другу.

Магнитные линзы

Принцип фокусировки электронного луча неоднородным магнитным полем короткой катушки иллюстрирует рис. 4. В общем случае вектор скорости электрона V направлен под некоторым углом α к оси катушки (линии ОС). Разложим вектор скорости электрона в точке А (рис. 4) на осевую и радиальную составляющие (V_z и V_r соответственно). Соответствующие составляющие вектора индукции магнитного поля В в этой точке обозначим В_z и В_r. Векторы V_z и В_r обусловливают составляющую силы Лоренца F_τ(рис. 4, справа, вверху). Сила F_τ вызывает вращение электронов вокруг оси ОС, т.е. появляется азимутальная составляющая скорости V_τ, которая совместно с В_z образует силу F_r, направленную к оси катушки. Нетрудно убедиться в том, что после пересечения плоскости О₁О₂, несмотря на изменение направления радиальной составляющей магнитного поля на противоположное, поперечная сила F_τ по-прежнему отклоняет электроны к оси ОС. Изменяя индукцию магнитного поля, можно добиться пересечения траекторий всех электронов в точке С, обеспечивая тем самым фокусировку электронного потока.

Подпись:

Рис. 4. Движение электронов в магнитной линзе.
С помощью аксиального магнитного поля можно сделать и толстую магнитную линзу (в толстой магнитной линзе все траектории электронов располагаются внутри нее).

2. Электронно-оптические методы исследования материалов

Исторически первым был изготовлен просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ), в котором электроны, после прохождения через объект, попадают на электронную линзу, которая формирует увеличенное изображение объекта. Оптическая схема ПЭМ полностью эквивалентна соответствующей схеме оптического микроскопа, в котором световой луч заменяется электронным лучом, а оптические линзы или системы линз заменяются электронными линзами или системами электронных линз. Достоинством ПЭМ является большая разрешающая способность. Основной недостаток связан с тем, что объект исследования должен быть очень тонким (обычно тоньше, чем 0.1 мкм). Кроме того, в ПЭМ используют электроны большей энергии. В зависимости от исследуемого материала электроны ускоряют до кинетической энергии в диапазоне от нескольких кэВ до нескольких МэВ. Это приводит к нагреву образца вплоть до разрушения и испарения.

Более простым и универсальным для практического применения является сканирующий и растровый электронный микроскоп. РЭМ предназначен для исследования массивных объектов с разрешением, существенно более низким, чем у ПЭМ, - от 50 до 200 А. В растровом электронном микроскопе хорошо сфокусированный электронный пучок (зонд) развертывают с помощью магнитной или электростатической отклоняющей системы по заданной площади на объекте исследования. При взаимодействии электронов пучка с объектом возникает несколько видов излучений – вторичные и отраженные электроны; электроны, прошедшие через объект (если он тонкий); рентгеновское излучение. Любое из этих излучений может регистрироваться соответствующим детектором, преобразующим излучение в электрические сигналы, которые после усиления модулируют пучок электронно-лучевой трубки (ЭЛТ). Развертка пучка ЭЛТ производится синхронно с разверткой электронного зонда в РЭМ. Изображение объекта в соответствующем излучении наблюдается на экране ЭЛТ. Увеличение микроскопа определяется отношением размеров областей сканирования в РЭМ и ЭЛТ.

Многообразие областей применения РЭМ связано с различными механизмами взаимодействия электронов с кристаллическими твердыми телами.

Подпись:

Рис. 5. Получение изображения поверхностного рельефа
в растровом электронном микроскопе.
Возможности РЭМ для изучения рельефа поверхности объекта иллюстрирует рис. 5. Регистрируемая детектором интенсивность потока рассеянных электронов зависит от того, в какое место по отношению к неровностям поверхности образца падает пучок в процессе сканирования.

Кроме рассмотренного выше топографического контраста, в РЭМ часто наблюдают контраст состава. Этот контраст связан с тем, что коэффициент вторичной электронной эмиссии (отношение числа выбитых электронов к числу падающих) зависит от атомного номера элемента и, следовательно, от химического состава образца в данной точке.

Наряду с топографическим контрастом и контрастом состава в РЭМ используют также и другие: кристаллический и магнитный. Методы создания дифракционных картин в РЭМ достаточно просты и дают обширную информацию о кристаллическом строении и совершенстве образцов. При исследовании в растровом электроном микроскопе магнитных образцов для доменов с различным намагничиванием наблюдается контраст, обусловленный тем, что магнитные поля доменов в значительной степени влияют на траектории движения вторичных электронов.

3. Растровый электронный микроскоп ОЭИОЭ–100–005

Применение

Электронный растровый микроскоп предназначен для исследования тонкой структуры металлов и сплавов во вторичных, отраженных и поглощенных электронах, а также для исследования поверхности изломов путем визуального наблюдения и фотографирования.

С помощью электронного микроскопа, используя малые увеличения до 20^X можно наблюдать большие площади поверхности, а также получать снимки отдельных участков повреждений и изломов при 100000-кратном увеличении.

Наиболее важные области применения:

1) анализ эксплутационных повреждений;

2) источник информации о внутреннем строении металла;

К возможностям микрофотографии следует отнести:

1) выявление линий усталости;

2) наблюдение водородного охрупчивания;

3) изучение дефектов роста кристаллов;

4) выявление высокотемпературной дислокации включений.

Условия эксплуатации

Температура окружающего воздуха от 10 до 35ºС, относительная влажность воздуха до 60%.

Питание микроскопа от сети 3-х фазного переменного тока напряжением 380/220 В±10%, частота 50±1 Гц.

Вакуумная система обеспечивает вакуум до 10^-5 мм рт. ст. через 20 минут после включения.

Принцип действия

Электронный луч в виде тонкого пучка электронов (диаметр пучка £ 10 нм) обегает (сканирует) образец по строчкам точку за точкой и синхронно передает сигнал на кинескоп. При попадании электронного луча в какую-либо точку образца происходит выбивание из его материала вторичных электронов и отраженных электронов.

Электронный зонд представляет собой тонкий пучок электронов приблизительно цилиндрической формы, при воздействии его на образец возбуждаются одинаково малые пятна электронного возбуждения. Этим объясняется хорошая глубина резкости изображения при растровой электронной микроскопии.

Первичный электронный луч (зонд) формируется в вакуумной колонке (электронной пушке) растрового электронного микроскопа (рис. 6). Электроны вылетают из накаливаемого катода, и ускоряются электрическим полем напряжением 1-50 кВ. Луч фокусируется тремя электромагнитными конденсорными линзами и с помощью отклоняющих катушек сканируется по образцу.

Излученные образцом электроны вызывают в сцинтилляторе световые вспышки (фотоны). Быстрые упруго рассеянные (отраженные) электроны с высокой энергией без значительного подвода энергии попадает в сцинтиллятор; вторичные электроны с низкой энергией при движении к сцинтиллятору получают ускорение в результате приложения электрического поля. Световые лучи покидают вакуумную камеру через световод и в примыкающем к нему фотоумножителе превращаются в световые импульсы. Посредством последних, объект как будто освещается сцинтиллятором, установленным на боковой стороне объекта, а наблюдение ведется со стороны направления первичного электронного луча.

Рис. 7. Электронные блоки управления растрового электронного микроскопа.

Включение микроскопа

1) нажать кнопку 22Õ V на БЦИ (рис. 7).

2) нажать кнопки и на БЦИ. Оставить микроскоп в таком состоянии до загорания лампочки . Откачку вакуума до давления 1.33Па контролировать по прибору вакуумметра ВМБ-14;

3) включить магниторазрядный насос нажатием кнопки на БП и отключить механический насос нажатием кнопки ○ , сеть, вкл. После достижения вакуума 10-4 Па микроскоп готов к работе, о чем сигнализирует лампочка .

4) нажать кнопку на БП-68, при этом загорится лампочка. Установить напряжение и медленным вращением ручки по часовой стрелке установить рабочий ток. Ток высокого напряжения должен находиться в пределах 200-300 мкА шкалы «ток высокого». Затем нажать кнопку «ФЭУ» и «сцинтиллятор» на БП-67 и поворачивать ручку ФЭУ до появления шумов на экране ЭЛТ.

5) Установите ручку «сетка» на БП-67 в крайнее правое положение. Наблюдая растр на ЭЛТ, тщательно отрегулируйте по максимальной яркости положение электронной пушки относительно анодной камеры с помощью винтов грубой регулировки. Для этого, слегка опустив одну пару противоположных винтов, вращайте один по часовой стрелке, а другой – против. Добившись максимальной яркости с помощью одной пары, продолжайте регулировку другой парой. При сильном увеличении яркости на ЭЛТ во время регулировки уменьшите яркость ЭЛТ с помощью ручек “яркость” на БИ и “ФЭУ” на БП-67. Сфокусируйте изображение с помощью ручек , и , на БП-67. Установите переключателем и ручкой требуемое увеличение, определяя его по цифровому табло.

Фотографирование

1) Определите исследуемую зону объекта, сфокусируйте изображение, скорректируйте астигматизм и установите нужное увеличение.

2) Поверните ручку «ФЭУ» до отказа против часовой стрелки. Ручку ☼ на БИ установите в такое положение, при котором на экране ЭЛТ будет видна едва светящаяся строка. Затем ручку «ФЭУ» установить в положение, при котором изображение едва различимо.

3) Установить переходное кольцо на объектив фотоаппарата, установить выдержку, диафрагму и закрыть фотоаппарат на фотонасадке. Навести резкость по изображению.

4) Установить переключатель «развертка» в положение «ФОТО 1» (длительность кадра 40 с) или «ФОТО 2» (длительность кадра 80 с).

5) Подождать несколько секунд для того, чтобы на экране ЭЛТ исчезло остаточное изображение. Открыть затвор кнопку Старт на БЭ. В течение времени, пока продолжается экспозиция кадра, горит лампочка «СТАРТ» на БЭ. После выключения лампочки закройте затвор фотоаппарата.

Выключение микроскопа

1) Убедитесь, что кнопка Сеть на БП-68 выключена.

2) Нажмите кнопку «ЗАТВОР» на БЦИ, при этом должен закрыться высоковакуумный затвор ЗЭП_м-100.

3) После остановки электромеханического прибора затвора выключить сеть нажатием кнопки 22Õ В на передней панели блока БЦИ, при этом должен погаснуть светодиод «22Õ В», что сигнализирует о снятии с блока напряжения.

4) Выключить тумблер «СЕТЬ» на передней панели блока питания БП.01.

5) Отключить питание на силовом щитке.

4. Порядок выполнения работы

1. Внимательно ознакомьтесь с устройством и принципом работы электронного микроскопа.

2. Под руководством преподавателя (или лаборанта) включить микроскоп в соответствии с разделом «ВКЛЮЧЕНИЕ МИКРОСКОПА». Регулировка положения электронной пушки производится ПРЕПОДАВАТЕЛЕМ (лаборантом).

3. Выбрать объект исследования с характерными особенностями рельефа.

4. Сфотографировать изображение в соответствии с разделом «ФОТОГРАФИРОВАНИЕ».

5. Провести анализ полученного изображения объекта, результаты анализа занести в отчет.

6. Выключить микроскоп в соответствии с разделом «ВЫКЛЮЧЕНИЕ МИКРОСКОПА».

7. Оформить отчет в соответствии с требованиями к отчету.

5. Требования к отчету

Отчет должен содержать:

1) Основные сведения по физическим основам электронной оптики.

2) Принципиальную схему электронного микроскопа ОЭИОЭ-100-005.

3) Анализ экспериментальных результатов (словесное описание рельефа изображения; если было проведено фотографирование, то необходимо привести в отчете фотографию объекта исследования).

6. Контрольные вопросы

1. В чем перспективность применения электронной оптики? Сформулируйте гипотезу де Бройля о волнах материи. Что такое предел разрешения оптического прибора?

2. Почему необходимым условием перемещения электронов в виде пучка является создание на их пути вакуума? Что такое средняя длина свободного пробега электронов?

3. В чем заключается явление термоэлектронной эмиссии?

4. Объясните схему управления потоком электронов, представленную на рис. 1. Что такое сила Лоренца?

5. В чем состоит аналогия между преломлением световых лучей и пучка электронов? Проиллюстрируйте эту аналогию конкретными примерами.

6. Дайте определение эквипотенциальной поверхности. Какую форму имеют эквипотенциальные поверхности для точечного заряда и бесконечной равномерно заряженной плоскости?

7. Объясните устройство и принцип действия простейшей электростатической линзы.

8. Объясните принцип фокусировки электронного луча неоднородным магнитным полем.

9. В чем принципиальное отличие просвечивающего электронного микроскопа от растрового?

10. Какие излучения возникают при взаимодействии электронов пучка с объектом исследования? Дайте их краткие характеристики.

11. Объясните принцип формирования изображения на экране электронно-лучевой трубки РЭМ.

12. Как формируется топографический контраст в РЭМ?

13. С чем связан контраст состава в РЭМ? Дайте определение коэффициента вторичной эмиссии.

14. Перечислите наиболее важные области применения РЭМ.

15. Объясните принципиальную схему растрового электронного микроскопа ОЭИОЭ-100-005.

16. Каков порядок включения микроскопа?

17. Как сфотографировать исследуемую зону объекта?

18. Каков порядок выключения микроскопа?

7. Литература

1. А.И. Ковалев, Г,В, Щербердинский. Современные методы исследования поверхности металлов и сплавов. - «Металлургия», 1969, 192 с.

2. Л. Энгель, Г. Клингель. Растровая электронная микроскопия. – Справочник. – М:, «Металлургия», 1986,200 с.

3. С.Р.Бирман. Экономнолегирование мартенситностареющие стали. – М.:, «Металлургия», 1974, 205 с.

4. Электронные приборы: Учебник для вузов/ В.Н. Дулин, И.А. Аваев, В.П. Демин и др.- М.:, «Энергоатомиздат», 1989, - 496 с.

5. Б. Робертсон. Современная физика в прикладных науках.- М:, «Мир», 1985, 272 с.