воздуховод прямоугольного сечения Емкости из полипропилена и полиэтилена очень популярны как в быту, так и в промышленных или строительных целях. Благодаря свойствам, характерным для этих пластмасс (нетоксичность, химическая стойкость и долговечность), они представляют собой отличный вариант для применения в различных отраслях, а также при домашнем использовании. Большой ассортимент емкостей включает в себя множество разнообразных контейнеров, баков, бочек и ванн, а также резервуаров нестандартных вариантов.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АЭРОКОСМИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

имени академика М.Ф. Решетнева

Кафедра технической физики

 

Лабораторная работа №4

Изучение спектров вторичных электронов

 

Методические указания к выполнению виртуальный лабораторной работы по курсу «Вакуумная и плазменная электроника»

 

Красноярск 2003


ОГЛАВЛЕНИЕ

Лабораторная работа №4. Изучение спектров вторичных электронов. 3

1.1. Вторичная электронная эмиссия. 3

1.2. Зависимость коэффициентов вторичной электронной эмиссии и упругого отражения от энергии первичных электронов. 5

2. Описание экспериментальной установки. 9

3. Описание виртуальной лабораторной установки. 10

3.1. Работа с программой. 10

3.2 Порядок включения лабораторной установки. 12

4. Обработка спектров. 14

4.1. Основные параметры пиков. 14

4.2. Компьютерная обработка электронных спектров. 14

4.2.1. Возможные операции со спектром.. 14

4.2.2. Изображение спектра и изменение масштаба. 15

4.2.3. Интегрирование и измерение площадей. 15

4.2.4. Вычитание фоновой составляющей. 15

4.2.5. Сглаживание. 16

5. Порядок выполнения работы.. 18

6. Требования к отчету. 18

7. Контрольные вопросы.. 18

8. Литература. 20

Приложение 1. Варианты заданий. 21

Приложение 2. Работа с пакетом программ ORIGIN.. 22

2.1. Заполнение таблицы данных. 22

2.2. Построение графика. 22

2.3. Сглаживание. 22

2.4. Интегрирование. 22

2.5. Дифференцирование. 23

2.6. Вычитание фона. 23

 


Лабораторная работа №4. Изучение спектров вторичных электронов

Цель работы: изучение особенностей спектра вторичных электронов при разных значениях энергии первичных электронов.

1.1. Вторичная электронная эмиссия

В основе большинства современных экспериментальных методов исследования поверхности лежит явление испускания твердыми телами вторичных электронов при их бомбардировке пучком первичных электронов. Это явление было открыто в 1902 году Л. Остином и Г. Штарке, и носит название вторичной электронной эмиссии (ВЭЭ). Причина этого эффекта заключается в том, что первичные электроны, взаимодействуя с электронами твердого тела, передают им часть своей энергии. Если эта энергия достаточна для преодоления электронами твердого тела поверхностного потенциального барьера, то они покидают его и регистрируются как вторичные электроны. Вторичные электроны обладают энергиями от нуля до энергии первичных электронов. Энергетическое распределение вторичных электронов имеет сложный характер и отражает разнообразные, сложные и часто связанные между собой процессы взаимодействия первичных электронов с поверхностью твердого тела.

Энергетические спектры и угловые распределения вторичных электронов содержат достаточно полную информацию об основных микроскопических характеристиках поверхности - составе, структуре, электронном строении.

Схематически вид кривой распределения вторичных электронов по энергии представлен на рисунке 1.1.

Подпись:  
Рис. 1.1. Схематический вид кривой распределения вторичных электронов по энергии.
Как показывают экспериментальные результаты, вид спектра вторичных электронов практически не меняется при изменении первичных электронов. При энергии первичных электронов 100 эВ ... 1 кэВ основная доля в спектре приходится на медленные электроны (область а на рис. 1.1) эти электроны называют истинно вторичными электронами, так как эту группу составляют, в основном, электроны, выбитые из твердого тела пучком первичных электронов. Предполагается, что они возникают в результате каскадных процессов потери энергии первичными электронами. К истинно вторичным электронам условно относят вторичные электроны, энергия которых менее 50 эВ. Отношение числа истинно вторичных электронов к числу первичных электронов называют коэффициентом истинно вторичной эмиссии и обозначают обычно δ. Максимум спектра истинно вторичных электронов лежит в области 1...10 эВ, причем наблюдается периодическая зависимость положения этого максимума от атомного номера [8]. При достаточно больших значениях энергии первичных электронов положение максимума не зависит от Ер, однако, при Ер < 20 эВ он сдвигается в сторону меньших энергий. Если энергия первичных электронов не превышает работу выхода электронов, то спектр вторичных электронов состоит в основном из упруго отраженных электронов.

Область b относится к неупруго отраженным электронам, число которых существенно не изменяется в зависимости от энергии. Отношение числа электронов эмитированных поверхностью твердого тела с энергией ≥ 50 эВ к числу первичных электронов называют коэффициентом неупругого отражения электронов (КНО) η.

При энергии, близкой к энергии первичных электронов Ep (область с), наблюдается узкий пик, соответствующий упруго отраженным электронам (пик 3 на рис. 1.1). Этот пик связан с электронами, отраженными от поверхности твердого тела без потерь энергии или с очень малыми потерями энергии. Отношение числа этих электронов к числу первичных электронов – коэффициент упругого отражения электронов (КУО), который обычно обозначают R.

Кроме двух достаточно больших по интенсивности пиков истинно вторичных и упруго отраженных электронов, в спектре вторичных электронов на бесструктурном фоне наблюдаются слабо выраженные максимумы. Положения некоторых из них (максимумы 1 на рис. 1.1) не зависят от энергии первичных электронов, другие (максимумы 2) смещаются синхронно с изменением энергии первичных электронов. Пики 1 обусловлены выходом с поверхности оже-электронов. Изучение этой группы вторичных электронов лежит в основе метода электронной оже-спектроскопии (ЭОС). Группа максимумов 2, расположенная вблизи пика упруго отраженных электронов, соответствует первичным электронам, испытавшим дискретные потери энергии при взаимодействии с поверхностью. Эти потери энергии характеризуют вещество поверхности и называются пиками характеристических потерь энергии. Изучение этой группы пиков составляет предмет спектроскопии характеристических потерь энергии электронов (СХПЭЭ). Процессы упругого рассеяния электронов, характеризующиеся пиком упруго отраженных электронов, лежат в основе методов дифракции электронов, позволяющих изучать структуру поверхностных слоев. Наиболее распространенными из этих методов являются дифракция медленных электронов (ДМЭ) и дифракция отраженных быстрых электронов (ДОБЭ).

Количественной характеристикой явления вторичной электронной эмиссии служит коэффициент вторичной электронной эмиссии s. Этот коэффициент численно равен отношению числа всех вторичных электронов к числу первичных электронов. Из приведенных выше определений следует, что

                                          .                                                                         (6.1)

1.2. Зависимость коэффициентов вторичной электронной эмиссии и упругого отражения от энергии первичных электронов

Основной характеристикой вторично-эмиссионных свойств вещества является зависимость коэффициента вторичной электронной эмиссии s от энергии первичных электронов Еp. Вид зависимости s(Ep) (рис. 1.2) одинаков для металлов диэлектриков и полупроводников. Для большинства веществ максимальное значение коэффициента вторичной электронной эмиссии sm больше единицы. Это значит, что число эмитированных поверхностью электронов больше, чем число падающих на нее частиц. Исключением являются Be, C, Mg, Al, K, Ca, Sc, Ti, Sr, Cr и Ba, для которых sm не превышает единицы.

Подпись:  
Рис. 1.2. Схематическая зависимость коэффициента вторичной электронной эмиссии от энергии первичных электронов.
Как видно из рис. 1.2 для веществ, у которых sm > 1, коэффициент вторичной электронной эмиссии больше единицы в области энергий первичных электронов Ер, ограниченной первой и второй критическими энергиями. В этом диапазоне энергий работают вторично-электронные эмиттеры в различных электровакуумных приборах (фотоэлектронных умножителях, электронно-лучевых трубках с памятью, магнетронах и т.д.). В этих устройствах слабый электрический ток будет усиливаться только при условии, что s  > 1.

Для диэлектрических материалов максимальное значение коэффициента вторичной электронной эмиссии значительно превосходит единицу. Известны материалы, в которых sm достигает 25. Столь большое значение s в сравнении с проводниками и полупроводниками связано с большой средней длиной свободного пробега электронов в диэлектрических материалах. Существенное отличие коэффициента вторичной электронной эмиссии в непроводящих материалах приводит к появлению поверхностного заряда на образце под действием первичного электронного пучка, что значительно искажает спектр вторичных электронов и делает невозможным анализ этого спектра. Значения второй критической энергиидля диэлектриков находятся в интервале 2¼10 кэВ. Выбором соответствующей энергии первичных электронов в соответствии с зависимостью s(Ep) для данного образца можно практически исключить влияние поверхностного заряда [9].

Для чистых поверхностей металлов 0,5 < sm < 1,8. Значение энергии первичных электронов, при которой наблюдается максимум коэффициента вторичной электронной эмиссии Epm находится в области от 0,2 до 0,9 кэВ. В полупроводниках максимальное значение коэффициента вторичной электронной эмиссии больше 1, но не превышает, как правило, 1,5. Максимум s находится в интервале энергий первичных электронов от 0,3 до 0,8 кэВ. Малые значения коэффициента вторичной электронной эмиссии в металлах и полупроводниках связаны с тем, что электроны в этих материалах быстро теряют свою энергию при взаимодействии либо с электронами проводимости (в металлах и вырожденных полупроводниках) либо с валентными электронами (в узкозонных полупроводниках). В этом случае энергии этих электронов недостаточно для преодоления потенциального барьера у поверхности твердого тела и коэффициент вторичной электронной эмиссии значительно ниже, чем в диэлектриках.

Подпись:  
Рис. 1.3. Интегральные и дифференциальные зависимости коэффициента вторичной электронной эмиссии от энергии первичных электронов для монокристаллической поверхности Si(100).

Детальное изучение зависимости коэффициента вторичной электронной эмиссии от энергии первичных электронов позволяет выявить тонкую структуру этой зависимости, проявляющуюся в наличии большого количества изгибов на этой кривой. Тонкая структура проявляется значительно лучше, если экспериментально записывать не интегральную кривую s(Ep), а ее первую производную . На рис. 1.3 приведено сравнение интегральной и дифференциальной зависимостей коэффициента вторичной электронной эмиссии для грани (100) монокристаллической поверхности кремния [10]. Максимумы на зависимости соответствуют наибольшей скорости изменения коэффициента вторичной электронной эмиссии от энергии первичных электронов, минимумы – наименьшей скорости изменения этой зависимости. Приблизительно посередине между двумя этими точками находится энергия, соответствующая максимумам или изгибам на кривой s(Ep) (на рис. 1.3 эти значения энергии обозначены точками).

Аналогичная тонкая структура наблюдается и для зависимости коэффициента упругого отражения электронов R от энергии первичных электронов. Кривая R(Ep) характеризуется максимумом, всегда расположенным при малых значениях энергии первичных электронов. Для чистых металлов и элементарных полупроводников максимальное значение коэффициента упругого отражения электронов находится в пределах 0,1 … 0,35 в области энергий 3 … 10 эВ [8]. С дальнейшим ростом Ep коэффициент упругого отражения электронов резко уменьшается, причем это уменьшение имеет немонотонный характер: на ниспадающем участке наблюдаются изгибы, ступеньки, максимумы.


2. Описание экспериментальной установки

Блок-схема экспериментальной установки, используемой для получения электронных спектров, изображена ниже на рис. 2.1

Подпись:  
Рис. 2.1. Блок-схема экспериментальной установки.

1 – энергоанализатор; 2 – коллектор электронов; 3 – электронная пушка; 4 – образец; 5– сверхвысоковакуумная камера; 6 – система откачки и контроля вакуума; 7 – блок управления электронной пушкой; 8 – генератор пилообразного напряжения; 9 – разделительный трансформатор; 10 – генератор переменного напряжения; 11 – фазовращатель; 12 – удвоитель частоты; 13 – синхронный детектор; 14 – усилитель; 15– аналого-цифровой преобразователь; 16 – блок развертки; 17 – контроллер; 18 – персональный компьютер.
Образец 4 располагается в сверхвысоковакуумной камере 5, изготовленной из нержавеющей стали и снабженной фланцами, на которых смонтированы измерительная аппаратура и смотровые стекла.

Система откачки и контроля вакуума 6 экспериментальной установки позволяет получать и поддерживать вакуум 5·10-9 мм рт.ст. Она включает в себя цеолитовый и магниторазрядный насосы, а также термопарный и ионизационный вакуумметры.

Комплекс аппаратуры для изучения вторично-эмиссионных свойств поверхности снабжен системой автоматизации, которая позволяет проводить автоматическую запись спектров. Для анализа распределения электронов по энергиям использовался четырехсеточный сферический анализатор с задерживающим полем (АЗП) 1. Первая и четвертая сетки которого, как и образец, находятся под нулевым потенциалом, а на вторую и третью сетки с генератора напряжения 8 подается задерживающий потенциал . Блок развертки 16 обеспечивает линейно нарастание задерживающего потенциала в соответствии с командами, поступившими через контроллер 17 с узла управления и обработки информации – персонального компьютера 18. Через разделительный трансформатор 9 с генератора 10 на пилообразное напряжение накладывается небольшое по амплитуде модулирующее напряжение (переменная составляющая задерживающего потенциала), которое служит опорным сигналом для синхронного детектора 13 с частотой w или 2w (с удвоителя частоты 12 и фазовращателя 11). Ток коллектора 2 после усиления на усилителе 14 и синхронного детектирования подается на аналого-цифровой преобразователь 15, а после оцифровки на персональный компьютер. При этом на экране монитора, в реальном масштабе времени, синхронно с разверткой задерживающего потенциала появляется изображение спектра исследуемого участка образца. На оси энергоанализатора располагается образец 4 и электронная пушка 3 позволяющая формировать пучок первичных электронов с энергией до 1500 эВ и диаметром приблизительно 200 мкм. Управление электронной пушкой осуществляется блоком 7.

3. Описание виртуальной лабораторной установки

3.1. Работа с программой

При запуске программы VR_Lab открывается окно с текстовой информацией. В нем содержатся сведения о данной программе, о работе с ней, а также методические указания по выполнению виртуальных лабораторных работ.

В нижней части этого окна расположены кнопки “Установка” и “Выход”, работа которых происходит по нажатию левой кнопки мышки. При этом кнопка “Установка” осуществляет переход в окно с установкой, а кнопка “Выход” соответственно выход из программы.

Подпись:  
Рис. 3.1. Мнемосхема установки.

Панель управления реальной установки на экране дисплея отображается в виде двух основных блоков (рис.3.1):

1.      блок управления электронной пушкой и напряжением развертки;

2.      непосредственно оже-спектрометр, с помощью которого осуществляется запись электронных спектров.

Внешний вид обоих блоков максимально приближен к реальному виду экспериментальной установки.

Включение и выключение блоков осуществляется с помощью кнопок “СЕТЬ”, а индикатором включения служат загорающиеся лампочки 11.

Блок 1 позволяет установить:

·        ток накала катода электронной пушки (ручка плавной регулировки 3),

·        ускоряющее напряжение (ручка плавной регулировки 4),

·        начало и конец развертки с помощью ручек плавной настройки 5 и 6 соответственно.

 

На блоке 2, имитирующем оже-спектрометр, преобладают дискретные переключатели, с помощью которых устанавливаются:

·       амплитуда модулирующего напряжения (переключатель 7),

·       постоянная времени (переключатель 8),

·       усиление (переключатель 10),

·       частота опорного сигнала синхронного детектора (переключатель 9).

 

Помимо кнопки “СЕТЬ”, на блоке 2 присутствуют две дополнительные кнопки “ПУСК” и “СТОП”, по нажатию которых осуществляется запись или остановка записи спектра соответственно.

.Переключение и настройка кнопок, ручек плавной регулировки, дискретных переключателей и тумблера ведется с помощью мыши.

Включение и выключение кнопок производится по нажатию левой кнопки мышки.

Для того чтобы установить значение параметра с помощью ручек плавной регулировки, необходимо навести на нее курсор, нажать левую кнопку мышки и, не отпуская, вести ее в правую или левую сторону. В зависимости от этого значение параметра будет уменьшаться или увеличиваться соответственно. Шаг, с которым изменяются параметры при повороте ручек плавной настройки, составляет 1эВ для напряжений и 0,01А для тока накала.

Установка значений дискретными переключателями производится правой кнопкой мышки (поворот переключателя по часовой стрелке) или левой кнопкой мышки (поворот переключателя против часовой стрелки).

Чтобы переключить положение тумблера, необходимо навести на него курсор, и нажать левую кнопку.

Запись спектра осуществляется по нажатию кнопки “ПУСК после ввода всех параметров. В случае если установленные параметры заданы неверно, то спектр записываться не будет, а будет появляться сообщение об ошибке (список возможных ошибок приведен в приложении 1).

На рисунке 3.2 показан вид окна записи спектра. По мере записи спектра координаты точек отображаются в правом нижнем углу экрана: Х - энергия электронов, У - значение функции распределения по энергиям электронов (или ее производной). Также здесь показаны параметры записи спектра: начало и конец развертки, ускоряющее напряжение, амплитуда модулирующего напряжения, коэффициент усиления, ток накала и значение постоянной времени. После записи спектр может быть сохранен в виде файла данных с помощью кнопки “СОХРАНИТЬ”, расположенной в нижней части окна. Сохранение файла происходит в рабочую директорию, устанавливаемую преподавателем. После записи спектра имеется возможность проставления меток на спектре с указанием соответствующих координат спектра. Метки расставляются одновременным нажатием Ctrl и левой кнопки мышки. Переход к установке происходит с помощью кнопки “УСТАНОВКА”, расположенной здесь же. Переход между окнами в программе осуществляется также клавишами F1, F2, F3.

Подпись:  
Рис. 3.2. Окно записи спектра.
Для того, чтобы прервать запись спектра нужно выйти в окно установки и воспользоваться кнопкой “СТОП”. Выход из программы осуществляется кнопкой “ВЫХОД” в текстовом окне.

3.2 Порядок включения лабораторной установки

1.      С помощью кнопки “СЕТЬ” включить на виртуальной установке блок 2.

2.      Установить ток накала 1 А.

3.      Включить сеть ВЫСОКОЕ НАПРЯЖЕНИЕна этом же блоке.

4.      Установить значение ускоряющего потенциала

5.      Установить диапазон записи спектра.

6.      Включить кнопку “СЕТЬ” на оже-спектрометре.

7.      Установить значение амплитуды модуляции.

8.      Установить усиление.

9.      Установить постоянную времени .

10. Установить тумблер переключения опорной частоты синхронного детектора в положение F для записи функции распределения по энергии электронов (N(E)) и F/2” для записи спектра ее производной (dN/dE).


4. Обработка спектров

4.1. Основные параметры пиков

Подпись:  
Рис.4.1. Основные параметры пиков и их определение по интегральному N(E) и дифференциальному dN/dE спектрам:

Eo – энергия (положение) пика;
I – амплитуда интегрального пика;
DE – полная ширина пика на полувысоте (ПШПВ) для интегрального спектра;
Ipp – амплитуда от пика до пика (peak-to-peak) дифференциального пика;
DEpp – ширина (peak-to-peak) дифференциального пика.
 


4.2. Компьютерная обработка электронных спектров

4.2.1. Возможные операции со спектром

Для обработки спектров используется программный пакет ORIGIN, который дает возможность осуществления многих операций со спектрами, такие как интегрирование и дифференцирование кривых, сложение и вычитание спектров, изменение масштаба, сглаживание, вычитание фона, вычисление площадей, функциональная аппроксимация кривых.

4.2.2. Изображение спектра и изменение масштаба

Изображение спектра представляет собой набор точек, каждая из которых, соответствует цифровой информации, полученной за фиксированное время при конкретной кинетической энергии. Точечное изображение экспериментальных данных заменяют непрерывной кривой, соединяющей данные точки. С помощью выбора соответствующего курсора в программе, можно определить для конкретной точки спектра координаты Х (кинетическую энергию или энергию связи) и интенсивность У. Эта информация изображается в верхней части спектра.

4.2.3. Интегрирование и измерение площадей

Полезной является также возможность интегрирования и измерения площадей. Так как запись спектров осуществляется преимущественно в виде производной от функции распределения по энергии электронов dN/dE, то данная операция позволяет переходить от дифференциальной формы записи спектра к интегральной, т.е. к N(E).При этом вычисляется площадь между прямой, проходящей через две точки, положение которых определяется пересекающимися перпендикулярными линиями и спектром. Для построения интегральной кривой проводится интегрирование всего спектра путем суммирования (после вычитания некоторого горизонтального фонового уровня) всех точек, и каждая точка проинтегрированной кривой представляет собой сумму всех точек, расположенных слева от нее.

4.2.4. Вычитание фоновой составляющей

Подпись:  
Рис.4.2. Оже-спектр кремния до а) и после вычитания фона б).

В программе ORIGIN можно произвести процедуру вычитания линейного фона. При этом прямая фона задается указанием интервала необходимых преобразований с помощью двух точек спектра, через которые проводится линия. Это, так называемая, Baseline, ее положение принимается за нулевое значение. Кроме того, Baseline можно задавать не двумя, а большим количеством точек. В этом случае она представляет собой ломаную кривую, по отрезкам которой производится вычитание фона на различных участках спектра.

Подобное представление Baseline позволяет вычитать фон на всем спектре, учитывая его особенности в отдельных областях. На рисунке 4.2. показано вычитание фона на примере оже-пика кремния с помощью базовой линии, построенной по 10-ти точкам.

4.2.5. Сглаживание

Сглаживание является операцией, направленной на улучшение корреляции между точками и на подавление некоррелированного шума. Сглаживание осуществляется путем вычисления свертки данных с некоторой сглаживающей функцией. Используются два типа сглаживающих операций, а именно метод наименьших квадратов относительно центральной точки, предложенный Савитским и Голеем [1], и связанные с ним методы, а также метод преобразования Фурье. Чаще всего применяется первый метод, и простейшие его модификации используются в большинстве систем обработки данных. В программе ORIGIN также используется метод наименьших квадратов.

Для всех методов сглаживания характерно:

а) Степень сглаживания увеличивается с увеличением числа точек в интервале сглаживания. Оптимальная величина этого интервала равна 0,7 от ширины пика на половине его высоты.

б) Степень сглаживания уменьшается при увеличении степени сглаживающего полинома. В общем случае применение квадратичных и кубических полиномов более эффективно, чем применение полиномов более высокой степени.

в) Для увеличения степени сглаживания процедуру сглаживания можно повторить (особенно если при этом не возникает потерь точек), хотя наибольшая степень сглаживания имеет место после первого цикла процедуры сглаживания. При повторном сглаживании переходят к новому сглаживающему полиному. Было обнаружено, что хорошие результаты повторного сглаживания получаются при выборе минимально возможного интервала сглаживания и повторении процесса сглаживания максимально возможное число раз, хотя размер интервала и количество циклов сглаживания не влияют на результат, если ширина интервала не слишком превышает ширину пика.


5. Порядок выполнения работы

1.      Получить вариант задания у преподавателя.

2.      Изучить явление вторичной электронной эмиссии.

3.      Ознакомиться с устройством и принципом работы экспериментальной установки.

4.      Ознакомиться с документацией к программе для выполнения виртуальных лабораторных работ VR_Lab.

5.      Запустить программу для выполнения виртуальных лабораторных работ VR_Lab.

6.      Перейти в окно с установкой.

7.      В соответствии с описанием включить виртуальную лабораторную установку.

8.      Установить параметры записи спектров, указанные в варианте.

9.      Записать спектр и сохранить его формате *.dat.

10. Выключить виртуальную установку, закрыть программу.

11. Произвести компьютерную обработку полученных спектров: определить энергию и интенсивность пика упруго отраженных электронов и других пиков, зарегистрированных в спектрах.

12. Произвести анализ результатов: выявить характерные области на спектрах, выявить качественные и количественные закономерности изменения спектров, полученных при разной энергии первичных электронов.

13. Получить зависимость отношения интенсивности пика истинно-вторичных электронов к интенсивности пика упруго отраженных электронов для разной Ер, объяснить ее.

14. Оформить отчет по проделанной работе в WORD.

6. Требования к отчету

Отчет должен включать в себя следующие разделы:

 

1.      Титульный лист.

2.      Название лабораторной работы.

3.      Цель работы.

4.      Краткие теоретические сведения.

5.      Описание лабораторной установки.

6.      Описание методики эксперимента.

7.      Анализ результатов эксперимента.

8.      Выводы.

7. Контрольные вопросы

 

1.      Объясните схему экспериментальной установки, назначение отдельных элементов установки.

2.      Почему анализ вторичных электронов необходимо производить в сверхвысоком вакууме?

3.      Объясните устройство и принцип работы анализатора задерживающего поля

4.      При каких условиях регистрируется кривая распределения электронов по энергии N(E), а при каких – ее первая производная dN/dE?

5.      Назовите характерные особенности кривой распределения по энергиям электронов.

6.      Какие электроны называются упруго отраженными? Каково положение упруго отраженных электронов относительно энергии первичных электронов?

7.      В чем заключается вторичная электронная эмиссия? Какими энергиями обладают вторичные электроны?

8.      Какие электроны называют истинно вторичными?

9.      Дайте определения коэффициента истинно вторичной электронной эмиссии, коэффициента неупругого отражения, коэффициента упругого отражения.

10. Что называется коэффициентом вторичной электронной эмиссии?

11. Как зависят коэффициенты вторичной эмиссии и упругого отражения от энергии первичных электронов?


 

8. Литература

1.      Davis L.E., MacDonald N.C. et al., Handbook of Auger Electron Spectroscopy, 2nd edition, Physical Electronics inc., Eden Prarie, Minn, 1976.

2.      Sommerjai G., Chemistry in Two Dimensions: Surfaces, Cornell University Press, Ithaca, New York, 1981.

3.      Анализ поверхности методами оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии / Под ред. Д. Бриггса, М.П. Сиха.- М.: Мир, 1987.- 600 с.

4.      Физические основы, аппаратура и методы электронной спектроскопии: Метод. указания к лабораторным работам по курсу “Физические основы электронной техники”. Сост. Паршин А.С.- Красноярск: САА, 1993. - 28 с.

5.      Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности.- М.: Мир, 1989.- 564 с.6. Фельдман Л., Майер Д. Основы анализа поверхности и тонких пленок.- М.: Мир, 1989.- 564.

6.      Еловиков С.С. Электронная спектроскопия поверхности и тонких пленок: Учеб. пособие.- М.: Изд-во МГУ, 1992.- 94 с.

7.      Luth H. Surfaces and Interfaces of Solids,  Second Edition, Springer Verlag, Berlin Heidelberg, 1993. - 487 p.

8.      Фридрихов С.А., Мовнин С.М. Физические основы электронной техники: Учебник для вузов.- М.: Высшая школа, 1982.- 608 с.

9.      Oechsner H. Analysis of electrically non-conducting sample structures with electron and mass spectroscopic methods // Thin Solid Films.- 1999.- Vol. 341, No. 1.- p. 105-108.

10. Бажанова Н.П., Кораблев В.В., Кудинов Ю.А. Актуальные вопросы вторично-эмиссионной спектроскопии. Учебное пособие.- Л.: ЛПИ, 1985.- 88 с.

11. Фельдман Л., Майер Д. Основы анализа поверхности и тонких пленок.- М.: Мир, 1989.- 564.

12. Electron Spectroscopy: Theory, Techniques and Applications, Vol. 4 /Eds. C.R. Brundle and A.D. Baker.- Academic Press, London, New York, 1981.- 407 p.

13. Шульман А.Р., Фридрихов С.А. Вторично-эмиссионные методы исследования твердого тела.- М.: Наука, 1977.- 551 с.

14. Taylor N.J. Resolution and Sensitivity Considerations of an Auger Electron Spectrometer Based on Display LEED Optics // Rev. Sci. Instr., 1969, vol. 40, No. 6, p. 792 –804.

 


Приложение 1. Варианты заданий

№ вар.

Ер, эВ

Um, В

t

Коэфф.

усил.

Начало спектра, эВ

Конец спектра, эВ

Вид спектра

1

1

300

0,4

1

1

3

350

N(E)

2

200

0,4

1

1

3

250

N(E)

3

750

0,4

1

1

3

800

N(E)

4

750

0,4

1

5

3

800

N(E)

2

1

200

0,4

1

1

3

250

N(E)

2

500

0,4

1

5

3

550

N(E)

3

600

0,4

1

1

3

650

N(E)

4

600

0,4

1

5

3

650

N(E)

3

1

200

0,4

1

1

1

250

N(E)

2

600

0,4

1

1

1

650

N(E)

3

600

0,4

1

5

1

650

N(E)

4

700

0,4

1

1

1

750

N(E)

4

1

700

0,4

1

1

1

750

N(E)

2

400

0,4

1

1

1

450

N(E)

3

200

0,4

1

2

1

250

N(E)

4

200

0,4

1

1

1

250

N(E)

5

1

300

0,4

1

1

0

320

N(E)

2

600

0,4

1

1

0

620

N(E)

3

200

0,4

1

1

0

220

N(E)

4

200

0,4

1

10

50

220

N(E)

6

1

750

0,4

1

5

3

800

N(E)

2

400

0,4

1

1

0

420

N(E)

3

200

0,4

1

1

0

220

N(E)

4

200

0,4

1

10

50

220

N(E)

7

1

700

0,4

1

1

1

750

N(E)

2

700

0,4

1

5

1

750

N(E)

3

600

0,4

1

1

0

620

N(E)

4

200

0,4

1

1

0

220

N(E)

8

1

350

0,4

1

1

0

370

N(E)

2

600

0,4

1

1

1

650

N(E)

3

200

0,4

1

1

0

220

N(E)

4

200

0,4

1

10

50

220

N(E)

 


Приложение 2. Работа с пакетом программ ORIGIN

Рассмотренные выше действия производятся на персональном компьютере (ПЭВМ) с помощью программы ORIGIN, поэтому для работы со спектрами необходимо запустить данную программу.

2.1. Заполнение таблицы данных

После запуска ORIGIN на экране монитора появится пустая таблица Data1, в которую нужно занести численные значения спектра. Ввод данных в таблицу можно осуществить вручную путем набора с клавиатуры или перенести необходимые значения из файла с расширением dat, если таковой имеется.

Для этого:

1.      В пункте меню "File" выбрать команду Import" "AscII". (Можно воспользоваться кнопкой панели инструментов "Import AscII".)

2.      Выбрать нужный файл с разрешением dat. После нажатия клавиши “Enter” таблица заполнится значениями из этого файла.

2.2. Построение графика

Для построения графика нужно

1.      В пункте меню "File" выбрать команду "New" →"Graph" (или нажать кнопку панели инструментов "New Graph"). После чего на экране отобразится окно для графика.

2.      Затем, в меню "Plot" программы выбрать опцию "Line" и установить столбцы, по которым будет построен график. Данную операцию можно произвести и через пункт меню Tools”, в котором необходимо выбрать команду “2D”. После этого на экране отобразится панель графических инструментов, в которой нужно выбрать команду "Line Graph".

Примечание. Закрывать таблицы и графические окна нужно через пункт меню: "File" →"Close Project…". Переход между окнами в процессе работы  осуществляется с помощью команды меню "Window".

2.3. Сглаживание

Для сглаживания спектра по методу Савицкого и Галея необходимо:

1.      В пункте меню "Analysis" выбрать команду "Smoothing” →“Savitzky-Golay.

2.      Установить количество точек, по которым будет производиться сглаживание (5, 7, 9, 11, 13).

2.4. Интегрирование

Для того, чтобы провести интегрирование спектра нужно:

1.      В пункте меню "Tools" выбрать команду "Baseline". После чего на экране отобразится окно "Baseline", в верхней части которого находятся кнопочное меню, состоящее и следующих пунктов:

a)     Peaksпредназначено для определения максимумов и минимумов построенных кривых, и вывода их на экран.

b)     Baseline здесь происходит построение базовой линии, и вычитание фона с ее помощью.

c)      Area – пункт меню, предназначенный для интегрирования и вычисления площадей.

2.      Для интегрирования выбрать Area” →“Make New Graph" "From y=0". Далее открывается графическое окно, в котором отображается уже проинтегрированный спектр, а его значения автоматически заносятся в таблицу Tab.1 в столбец Integ.

2.5. Дифференцирование

Для того, чтобы провести дифференцирование спектра нужно:

1.      Окно с графиком, который нужно продифференцировать, сделать активным.

2.      В пункте меню "Analysis" выбрать команду "Calculus" "Differentiate". Далее открывается графическое окно, в котором отображается продифференцированный спектр.

2.6. Вычитание фона

Вычитание фона можно проводить до или после интегрирования следующим образом:

1.      В главном пункте меню выбрать опцию "Tools" "Baseline".

2.      Установить количество точек, по которым будет построена базовая линия, после этого нажать кнопку "Create Baseline", она отобразится на спектре.

3.      Чтобы получить необходимую форму базовой линии необходимо нажать "Modify" и, наводя с помощью мышки курсор на выделенные точки, добиться ее нужного положения. Процесс выбора количества точек и форма базовой линии зависят от вида конкретного спектра, в простейшем случае это прямая, построенная по двум точкам.

4.      Для вычитания фона нажать кнопку "Subtract" в окошке "Baseline".

5.      Если результат вычитания фона по каким-либо причинам нас не утраивает, то нужно вернуться к предыдущему шагу, выбрав кнопку "Undo Subtraction".