Лабораторная работа № 1

Работа с откачным оборудованием сверхвысокого

вакуума

Цель работы: изучить методы и аппаратуру для получения и измерения сверхвысокого вакуума в системе молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) «Ангара».

1. Общие сведения о вакуумных насосах

Вакуумные насосы подразделяют на насосы низкого, среднего, высокого и сверхвысокого вакуума.

К низковакуумным относят механические поршневые и двухступенчатые насосы, ротационные пластинчатые, двухроторные и винтовые насосы, насосы с частичным внутренним сжатием и водокольцевые. Давление, достигаемое в них, составляет P ≈ 0,3...1 Па.

К средневакуумным относят пластинчато-роторные насосы и насосы с катящимся ротором, сорбционные насосы, давление в которых P ≈ 1 ... 10^-1 Па.

К высоковакуумным насосам относят молекулярные и турбомолекулярные, давление в которых P ≈ 10^-4...10^-6 Па.

К сверхвысоковакуумным относят магниторазрядные, геттерно-ионные, конденсационные насосы, а также различные их модификации (P ≈ 10^-7…10^-9 Па).

2. Насосы среднего вакуума

Устройство и работа механического насоса 2НВР‑5ДМ

Процесс откачки в пластинчато-роторных насосах основан на механическом всасывании и выталкивании газа вследствие периодического изменения объема рабочей камеры, образуемого цилиндром, крышками и движущимися частями насоса – ротором и пластинами. В цилиндре 3 (рис. 1) вращается в направлении, указанном стрелкой, эксцентрично установленный ротор 4. В прорези ротора помещены пластины 5, которые пружинами 6 прижимаются к поверхности цилиндра 3. При вращении ротора пластины скользят по поверхности цилиндра. Полость, образованная цилиндром, ротором и торцовыми крышками, делится пластиной на полости А и В. При вращении ротора объем полости А периодически увеличивается и в нее поступает газ из откачиваемой системы. Объем полости В периодически уменьшается, в ней происходит сжатие газа, сжатый газ выбрасывается через клапан 1.

Выход первой ступени соединен со входом второй ступени. Сжимаемый газ последовательно проходит обе ступени и выбрасывается через клапан второй ступени. При повышенных входных давлениях сжатый газ дополнительно выбрасывается через клапан первой ступени. Уплотнение между полостями всасывания А и сжатия В достигается при помощи масляной пленки. Выхлопные клапаны работают под слоем масла.

Механические вакуумные насосы с масляным уплотнением используются в качестве насосов предварительного разряжения в высоковакуумных агрегатах и являются неотъемлемой частью любой вакуумной установки.

Подпись:
Рис. 1. Схема насоса 2НВР-5ДМ:

1 – клапан выхлопной; 2 – патрубок входной; 3 – цилиндр; 4 – ротор;
5 – пластина; 6 –пружина
Сорбционные насосы

Действие сорбционных насосов основано на поглощении откачиваемого газа поверхностью поглотителя (сорбента). В качестве поглотителя используются пористые вещества с сильно развитой поверхностью (цеолит, активированный уголь и др.), охлажденные до низкой температуры. Насосы с пористыми сорбентами обычно применяются для создания предварительного разряжения, но могут использоваться при соответствующем выборе поглотителя и конструкции насоса, а также в качестве высоковакуумных насосов. Сорбционный насос представляет собой цилиндрическую капсулу, заполненную сорбентом (рис. 2).

Подпись:
Рис. 2. Сорбционный насос:
1–патрубок регенерации сорбента; 2–корпус; 3–сосуд Дьюара;
4–жидкий азот; 5–сорбент

Охлаждение сорбента в период откачки производится погружением насоса в сосуд Дьюара, заполненный жидким азотом. Насыщенные газами пористые сорбенты после прогрева практически полностью восстанавливают свои сорбционные свойства (происходит регенерация сорбента) и поэтому могут использоваться без замены в течение продолжительного времени. Основным конструкционным материалом сорбционных насосов является нержавеющая сталь. Уплотняемый профиль разъемных вакуумных соединений насосов и большинства узлов агрегата - канавочно-клиновой с алюминиевыми, медными уплотнителями.

Отличительной особенностью сорбционных насосов является отсутствие рабочей жидкости, это позволяет применять их в тех случаях, когда недопустимо проникновение в откачиваемый объем паров рабочей жидкости или продуктов ее разложения. По той же причине сорбционные насосы могут присоединяться к откачиваемому объему без промежуточных вентилей и ловушек, благодаря чему эффективно используется полная быстрота откачки насоса. Сорбционные насосы бесшумны в работе, не требуют непрерывной работы системы предварительной откачки и, как правило, имеют малое время запуска и остановки.

С другой стороны, сорбционные насосы малоэффективны при откачке с большим содержанием органики (резины, масел и т. п.), инертных газов.

3. Высоковакуумные насосы

Высоковакуумные пароструйные насосы являются наиболее простыми и надежными средствами откачки, позволяющими создавать низкие давления от 10^-2 до 10^-9 Па. Они широко применяются в производстве радиоламп, электронно-лучевых трубок, фотоэлементов, газоразрядных и сверхвысокочастотных приборов, в производстве полупроводниковых материалов, для откачки электронных микроскопов, установок для нанесения тонких пленок, масс-спектрографов и т. д.

Характерной особенностью высоковакуумных насосов является постоянство быстроты действия в широком диапазоне рабочих давлений. В качестве рабочей жидкости в высоковакуумных насосах применяются ртуть (марка Р-1) и высоковакуумные масла ВМ-1, ВМ-2, ВМ-5 и ВМ-7, сложные эфиры ОФ и ОС, кремнийорганические жидкости ВК Ж-94А и ПФ МС-2.

Высоковакуумные парортутные насосы до настоящего времени находят широкое применение в промышленности и технике, несмотря на известные недостатки ртути: токсичность, высокую упругость пара при комнатной температуре, обусловливающую необходимость применения низкотемпературных ловушек; высокую химическую активность по отношению к металлам, ограничивающую выбор конструкционных материалов насосов. Они используются в основном для откачки ртутных выпрямителей, газосветных ламп, масс-спектрометров, ускорителей, установок для термоядерных исследований и т. д.

Широкое использование парортутных насосов обусловлено рядом их важных достоинств. При использовании низкотемпературных ловушек они позволяют получать «чистый» вакуум, не загрязняя откачиваемую систему побочными газообразными продуктами; очень стабильны в работе, так как ртуть не разлагается в кипятильнике насоса; имеют большой срок службы и мало чувствительны к прорывам атмосферы в насос, если при этом не происходит значительного уноса из него ртути.

Выпускаются высоковакуумные парортутные насосы с быстротой откачки 10, 15, 500, 1500 и 6000 л/с.

Вакуумные паромасляные насосы наиболее широко распространены в промышленности, что обусловлено простотой их устройства и надежностью работы. Используемые в насосах в качестве рабочих жидкостей вакуумные масла совершенно безвредны, не взаимодействуют с конструкционными материалами и обладают низкой упругостью пара при комнатной температуре. При помощи высоковакуумных паромасляных насосов можно получать остаточные давления ниже 10^-4 Па без применения низкотемпературных ловушек.

Выпускается значительный ассортимент различных высоковакуумных паромасляных насосов как общего, так и специального назначения с быстротой откачки от 5 до 38 000 л/с.

Конструкция пароструйного (паромасляного насоса) представлена на рис.3.

Рабочая жидкость нагревается в кипятильнике 1 нагревателем. Образующийся пар по паропроводу 2 поступает к соплам первой (3), второй (4) и третьей (5) ступеней и вытекает из них со скоростью, превышающей скорость звука. Откачиваемый из реципиента газ поступает в насос через впускной патрубок 7 и диффундирует в струю рабочего пара.

Подпись:
Рис. 3. Пароструйный насос:

1 – кипятильник; 2 – паропровод; 3 – сопло I-й ступени; 4 – сопло II-й ступени; 5 – сопло III-й ступени; 6 – корпус; 7 – впускной патрубок;
8 – выпускной патрубок

Попадая на охлаждаемую водой стенку корпуса 6, пар конденсируется и конденсат стекает в кипятильник, где он вновь испаряется, т. е. в насосе обеспечивается непрерывная циркуляция рабочей жидкости.

Газ, увлеченный паром, вытекающим из сопел первой ступени, отбрасывается в основном вниз и диффундирует в струи второй, а затем третьей ступени и подается к выпускному патрубку насоса, откуда он откачивается механическим форвакуумным насосом.

4. Сверхвысоковакуумные насосы

Магниторазрядный насос

В основе действия магниторазрядного насоса лежит поглощение газов титаном, распыляемым при высоковольтном разряде в магнитном поле. Одиночная разрядная ячейка насоса (рис. 4) образована двумя титановыми катодными пластинами и анодом из нержавеющей стали. Разрядная ячейка помещена в магнитное поле, перпендикулярное плоскости катодов. При подаче на электроды разрядной ячейки высокого напряжения (положительного на анод по отношению к катодам в насосах НЭМ или отрицательного на катоды по отношению к аноду в насосах НОРД) в ячейке возникает газовый разряд в широкой области низких давлений. Образующиеся в разряде положительные ионы газа ускоряются электрическим полем к катодам и внедряются в них, при этом происходит распыление материала катода (титана) и осаждение его на стенках анода и других поверхностях насоса.

Подпись:
Рис. 4. Схема разрядной ячейки

Откачное действие насоса определяется внедрением ионов газа в материал катода (ионной откачкой) и поглощением остаточных газов распыленным титаном (сорбционной откачкой). В зависимости от производительности магниторазрядные насосы содержат десятки и сотни разрядных ячеек, которые объединяются в электроразрядные блоки, помещенные в корпус из нержавеющей стали. Магнитное поле напряженностью 700 Э создается оксидно-бариевыми магнитами, расположенными с внешней стороны корпуса. Насос обезгаживается прогревом при температуре 400…500 °С.

Благодаря отсутствию в насосах накаленных и движущихся деталей, а также рабочей жидкости они обладают высокой надежностью, большим сроком службы (десятки тысяч часов), просты в обслуживании и не выходят из строя при аварийном попадании атмосферы в вакуумную систему. Насосы позволяют оценивать давление в системе по разрядному току. Они работают в области высокого и сверхвысокого вакуума и дают возможность получить предельное остаточное давление 1·10^-8 Па.

Таблица 1

Относительная быстрота откачки газов магниторазрядными насосами

Газ	Быстрота откачки, %	Газ	Быстрота откачки, %
Водород	270	Окись углерода	85
Метан	270	Двуокись углерода	85
Аммиак	170	Кислород	55
Пары воды	130	Гелий	11 - 20
Воздух	100	Аргон	1 - 4
Азот	100

Турбомолекулярный насос

Турбомолекулярные вакуумные насосы предназначены для работы в области высокого и сверхвысокого вакуума (от 10^-2 до 10^-8 Па). По сравнению с молекулярными насосами малых зазоров, допускающими прогрев области впускного патрубка до 150 °С, они более надежны в эксплуатации и, главное, имеют значительно более высокую быстроту откачки.

При достижении остаточного давления во впускном патрубке турбомолекулярного насоса не содержится паров масла. В противоположность пароструйным насосам турбомолекулярные насосы начинают работать сразу же после пуска и не ухудшают своих характеристик от прорывов атмосферного воздуха. Большая быстрота безмасляной откачки в широком диапазоне давлений, отсутствие ловушек и затворов – важные преимущества турбомолекулярных насосов по сравнению с паромасляными.

Подпись:

Рис. 5. Схема устройства турбомолекулярного насоса.
Схема устройства турбомолекулярного насоса показана на рис. 5.

В корпусе 1, с закрепленными в нем дисками 2, вращается ротор 3 с дисками. В дисках имеются косые прорези, причем прорези в роторных дисках расположены зеркально по отношению к прорезям в дисках корпуса. При вращении ротора откачка происходит за счет преимущественного отражения молекул от середины ротора к краям. Толщина дисков в описываемом насосе составляет несколько миллиметров, расстояние между дисками 1 мм. Радиальные зазоры также могут составлять около 1 мм, поскольку обратное протекание газа через такие зазоры при низких давлениях значительно меньше достигаемой быстроты откачки. Диски имеют большое число параллельно работающих прорезей, благодаря чему достигается большая быстрота откачки - 250 л/с.

Конденсационные насосы

Конденсационные, или криогенные, насосы используются в качестве последующих ступеней в сверхвысоковакуумных установках и обладают большой скоростью откачки (до 1 000 000) л/с. при давлении 1·10^-8…1·10^-9 Па. Причем, криопанели (охлаждаемые поверхности криогенных насосов) могут быть расположены непосредственно внутри вакуумной камеры. В идеальном случае температура их должна быть достаточно низкой, чтобы вымораживать почти все газы и пары до пренебрежительно низкого равновесного давления. Ко всей поверхности таких панелей должен быть обеспечен свободный доступ откачиваемого газа, т. е. быстрота откачки должна ограничиваться лишь площадью криогенной поверхности и коэффициентом прилипания падающих на нее молекул. На практике охлаждение поверхностей до низких температур является дорогостоящим делом, причем стоимость увеличивается при понижении температуры криопанелей при той же газовой нагрузке. По этой причине криопанели окружаются сложными радиационными экранами, чтобы преграждать путь и предварительно охлаждать большинство молекул газа, диффундирующих в направлении криопанелей и защитить криопанели от теплового излучения.

Очевидно, что криопанели имеют ограниченную емкость и периодически их нужно отогревать, чтобы освободиться от намерзшего газа.

В зависимости от назначения криогенного насоса в качестве охлаждающей жидкости используется жидкий кислород, азот, водород, гелий.

В установке МЛЭ «Ангара» используется криопанель в комбинации с конденсационным насосом (рис. 6).

Подпись:
Рис. 6. Криопанель:

1 - подача жидкого азота; 2 - испаритель титана; 3 - охлаждаемая откачи-вающая поверхность; 4 - наружный обогреватель; 5 - сверхвысоковакуумная камера; 6 - радиационный экран

Откачное действие насосов ГИН определяется поглощением газов пленкой титана. Испарение титана в насосе происходит из твердой фазы, минуя жидкую фазу, пропусканием тока через биметаллическую титано-молибденовую проволоку диаметром 3 мм. Конструкция предусматривает периодическую разборку насоса для смены испарителей по истечении срока их службы или выхода из строя.

5. Измерение вакуума

Приборы для измерения давлений газа ниже атмосферного (вакуумметры), выпускаемые отечественной промышленностью, разделяются на следующие группы:

деформационные вакуумметры, в которых в качестве чувствительного элемента используется трубчатая пружина, мембрана или сильфон, деформирующиеся под действием разности давлений с противоположных сторон элементов;

гидростатические вакуумметры, непосредственно измеряющие давление как разность уровней жидкости в сообщающихся сосудах (к этой группе относятся U-образные с открытой и закрытой трубкой, чашечные, поплавковые и колокольные вакуумметры, микровакуумметры с наклонной трубкой);

компрессионные вакуумметры, действие которых основано на изотермическом сжатии идеального газа (манометры Мак-Леода);

теплоэлектрические вакуумметры, в которых используется измерение теплопроводности газов в зависимости от давления. Подразделяются на термопарные и вакуумметры сопротивления;

ионизационные вакуумметры, использующие явление ионизации остаточного газа потоком электронов, испускаемых накаленным катодом (электронные ионизационные вакуумметры), или альфа-частицами, получаемыми радиоактивным препаратом (радиоактивные ионизационные вакуумметры). Ионный ток в этих приборах служит мерой молекулярной концентрации, т. е. давления газа;

электроразрядные магнитные вакуумметры, в которых мерой давления служит ток разряда, возникающий при низких давлениях под действием электрического и магнитных полей (разновидностью вакуумметров этого класса являются магнетронный и инверсно-магнетронный вакуумметры).

Области давлений, измеряемые различными вакуумметрами, приведены в табл. 2.

6. Порядок выполнения работы

1. Получение форвакуума

Для получения форвакуума в откачиваемых объектах установки МЛЭ «Ангара» (рис. 7) необходимо произвести следующие операции:

а) включить форвакуумный насос 16;

б) через 5 мин работы залить жидкий азот в азотную ловушку 14;

Таблица 2

Высокое давление

(низкий вакуум), Па

Среднее давление

(средний вакуум), Па

Низкое давление

(высокий вакуум), Па

Сверхнизкое давление

(сверхвысокий вакуум), Па

10⁵

10⁴

10³

10²

10¹

10⁰

10^‑1

10^‑2

10^‑3

10^‑4

10^‑5

10^‑6

10^‑7

10^‑8

10^‑9

Гидростатические

Деформационные

Компрессионные

Теплоэлектрические

Ионизационные

Электроразрядные

Инверсно -

магнетронные

в) откачать форлинию до давления 5·10¹ Па, измеряя давление вакуумметром 13ВТ3-003;

г) откачать сорбционный насос 7, залить в сосуд Дьюара насоса жидкий азот;

д) перекрыть форвакуумную линию, выключить форвакуумный насос 16;

е) подключить камеры под откачку сорбционным насосом 7 до 1 Па, измеряя давление вакуумметром 13ВТ3-003;

ж) включить насосы 13, 25;

з) перекрыть откачку камер сорбционным насосом;

и) подключить камеры под откачку насосами 13, 25 и откачать систему до давления 10^-3 Па.

2. Получение высокого вакуума:

а) включить магниторазрядные насосы 4, 5, 6;

б) через несколько минут перекрыть насосы 13, 25 и затем выключить;

в) откачать систему до ≈ 5·10^-6 Па, контролируя давление по вакуумметру ВМБ 1/8-001 или по току разряда насосов 4, 5, 6.

3. Прогрев технологических модулей:

а) проверить систему на течь;

б) снять все подводящие шланги водяного охлаждения;

в) снять все подводящие кабели и магниты с горизонтальных манипуляторов и вакуумметров;

г) отключить блоки питания и снять высоковольтные разъемы с магниторазрядных насосов 4, 5, 6;

д) укрыть технологические модули кремнеземной тканью для теплоизоляции установки во время прогрева;

е) проверить цели прогрева на отсутствие замыкания на конце;

ж) выставить на задатчиках блока управления нагревом камеры (БУНК) температуру 250 °С;

з) включить блок нагрева камеры (БНК) и прогреть технологические модули при температуре 250 °С в течение 12 ч, производя откачку с помощью сорбционных насосов 7, 8, 9 чернового магниторазрядного насоса 13, турбомолекулярного насоса 25;

и) отключить нагрев;

к) при достижении температуры 100 °С подключить высоковольтные разъемы к магниторазрядным насосам 4, 5, 6, включить блоки питания;

з) при достижении температуры установки 30 °С снять кремнеземную ткань и присоединить все подводящие кабели и магниты.

4. Получение сверхвысокого вакуума:

а) залить азот в криопанели технологических модулей;

б) периодически включать питание криопанелей при токе 42…45 А;

в) откачать технологические модули до 3·10^-8 Па.

7. Требования к отчету

Отчет должен содержать:

1) краткие сведение о физических основах получения и контроля сверхвысокого вакуума;

2) блок-схему механической системы МЛЭ «Ангара»;

3) экспериментальные данные при получении сверхвысокого вакуума;

4) анализ полученных результатов и выводы по работе.

8. Контрольные вопросы

1. Перечислите типы вакуумных насосов, применяемых для получения низкого, среднего, высокого и сверхвысокого вакуума.

2. В чем заключается принцип работы форвакуумного, магниторазрядного, турбомолекулярного насоса ?

3. В чем заключается принцип работы термопарного, ионизационного, электроразрядного вакуумметров? Каков диапазон измерений?

4. В чем заключается принцип работы сорбционного насоса, криопанели?

5. Объясните блок-схему, назначение отдельных элементов технической системы МЛЭ «Ангара», порядок откачки технологических модулей, перечислить этапы получения сверхвысокого вакуума.

6. Объясните процессы абсорбции, десорбции, адсорбции, хемосорбции, сублимации, диффузии в откачном оборудовании сверхвысокого вакуума.

Литература

1. Лубенец В. Д. Вакуумные системы. М.: Машиностроение, 1968.

2. Пауэр Б. Д. Высоковакуумные откачные устройства. М.: Энергия, 1969.

3. Техническое описание механической системы «Ангара». Новосибирск, 1986.

4. Вакуумная технология: Лабораторный практикум по курсу «Технология электронного машиностроения» / Сост. Е. П. Васильева, В. П. Кононов, В.Б. Очирова и др. Красноярск: САА, 1994. 85 с.

Лабораторная работа № 2

Наблюдение остаточной атмосферы

в установке МЛЭ масс-спектрометром МХ-7304

Цель работы: в условиях сверхвысокого вакуума ознакомиться с методами контроля технологического процесса.

1. Общие сведения

К технологии МЛЭ предъявляются достаточно жесткие требования, так как установки МЛЭ являются конструктивной основой эпитаксиальных структур и при этом оказывают существенное влияние на параметры осаждаемых слоев и надежность всей системы в целом. Масс-спектрометрический метод позволяет оценить остаточную атмосферу перед эпитаксией, степень загрязненности камер МЛЭ. Присутствие определенного количества О₂ указывает на наличие течи в системе, а масс-спектрометр позволяет с помощью гелия обнаружить предполагаемую течь. Присутствие в спектре Н₂О указывает на необходимость отжига всей системы. В процессе эпитаксии масс-спектрометрический контроль позволяет видеть газовыделение тиглей, испаряемых материалов на всей стадии технологического процесса. При получении некоторых структур используется напуск различных газов непосредственно в зону подложек. Масс-спектрометр позволяет качественно оценить наличие напускаемого газа, являясь, таким образом, важнейшим звеном контроля за технологическим процессом.

2. Физические основы процесса

В масс-спектрометрах молекулы газа или атомы при низком давлении ионизируются потоком электронов, а магнитное поле, не влияющее на нейтральные или неионизированные частицы газа, искривляет траекторию движения ионов. Радиус кривизны R траектории является функцией массы иона и напряженности магнитного поля и для данного простого заряженного иона (например, гелия) определяется соотношением

, (1)

где R выражается в сантиметрах, V - в вольтах, H - в эрстедах; М - молярная масса иона в граммах [1].

Ионы с большими массами имеют большие радиусы кривизны траектории.

В постоянном магнитном поле на радиус траектории иона также может влиять (см. формулу (1)) изменение величины ускоряющего напряжения между двумя электродами (рис. 1), через которое должны пройти ионы прежде, чем попасть в магнитное поле.

Подпись:
Рис. 1. Принцип действия масс-спектрометра:

1 – более легкие ионы; 2 – более тяжелые ионы

Если узкая щель S расположена таким образом, что ионы определенной массы проходят сквозь нее, а позади щели расположена отрицательно заряженная коллекторная пластина С, то возникает ток, который можно обнаружить и усилить во внешней электрической цепи. Величина этого тока определяется количеством присутствующих ионов данной массы.

Как и в оптической спектроскопии, разрешающая способность масс-спектрометра зависит от ширины щели и качества фокусировки. При постоянном или ступенчатом изменении величины V или напряженности магнитного поля через щель проходит спектр ионов различных газов, присутствующих в камере. После соответствующего усиления этот спектр можно зафиксировать.

На рис.1 приведена упрощенная схема масс-спектрометра. Ионы возникают в точке E при столкновениях молекул газа с электронами, источником которых обычно является вольфрамовый катод. Ионы выходят из щелей по прямым линиям и проходят через экран В. После прохождения промежутка между магнитными полюсными наконечниками М траектория движения ионов искривляется. Некоторые ионы проходят через второй экран В¢, попадая в щель коллектора S и затем на коллектор ионов С. Более тяжелые ионы, траектория которых искажается меньше, не достигают экрана и вследствие этого попадают на стенки камеры. Воздействие магнитного поля на более легкие ионы приводит к тем же самым результатам вследствие чрезмерного искривления траектории. Снаружи коллектор ионов присоединяют к усилителю и соответствующему прибору для воспроизводства сигнала.

При использовании масс-спектрометра в вакуумном течеискании все условия поддерживаются постоянными с соответствующей настройкой, делающей прибор чувствительным только для одного элемента, в качестве которого обычно используется гелий. Применяется он по следующим причинам:

- содержание гелия в атмосфере очень мало (1 часть на 200 000 частей воздуха), поэтому его фоновый шум пренебрежимо мал или вообще отсутствует [2];

- атом гелия достаточно мал, чтобы проникнуть в очень маленькие течи;

- гелий инертен, не воспламеняем и нетоксичен.

3. Времяпролетный масс-спектрометр

Времяпролетный масс-спектрометр предназначен для анализа состава газов в высоком и сверхвысоком вакууме при быстро протекающих процессах с регистрацией спектра масс посредством фото- и киносъемки и является масс-спектрометром с импульсной ионизацией газа и анализом ионов по времени пролета.

Анализируемый газ (рис. 2) ионизируется интенсивным потоком электронов и удерживается в накопительной части ионного источника системой эквивалентных сеток. С приходом выталкивающего импульса ионный пучок формируется в пакет и выходит в пространство дрейфа. Кинетическая энергия всех ионов в пакете одинакова. Время движения ионов в пространстве дрейфа от источника до приемника зависит от массы ионов:

, (2)

где m - масса иона; g_u- энергия иона; L - длина пространства дрейфа.

В результате этого ионы разных масс достигают приемника ионов поочередно. Приемником ионов служит электронный умножитель, откуда сигнал поступает на вход усилителя и осциллографа.

Прибор работает в режимах:

а) непрерывной регистрации спектра масс с временным разрешением до 0,03 с;

б) однократной регистрации спектра масс с длительностью времени анализа (4 … 60) 10^-6с и задержкой относительно изучаемого явления до 2,5 × 10^-4с;

Подпись:
Рис. 2. Времяпролетный масс-спектрометр:

1 - катод; 2 - диафрагма; 3 - ускоряющие сетки; 4 - траектория ионов; 5 - супрессорные сетки; 6 - приемник ионов; 7 - выталкивающий электрод; 8 - электронный луч

в) строчной развертки с раздельной регистрацией на одном кадре фотопленки разверток спектра масс, разделенных интервалами 3,3 × 10^-4с, с задержкой относительно изучаемого процесса от 1 × 10^-3 до 8 × 10^-3 с.

4. Квадрупольный масс-спектрометр

Квадрупольный масс-спектрометр предназначен для анализа состава газов в установках высокого и сверхвысокого вакуума и является масс-спектрометром, в котором разделение ионов по массе происходит в поле электрического квадруполя, образованного четырьмя параллельными стержнями круглого сечения.

Анализируемый газ ионизируется в ионном источнике с продольной ионизацией (рис. 3). Образовавшиеся ионы двигаются в направлении ионизатора и входят в него через круглую диафрагму, расположенную по оси квадруполя. На стержни, соединенные попарно, подается напряжение вида

(3)

где U – постоянная составляющая напряжения; V – амплитуда высокочастотной составляющей.

Подпись:
Рис.3. Принципиальная схема квадрупольного масс-спектрометра:

1 - источник ионов; 2 - входная диафрагма; 3 - стержни анализатора;
4 - приемник ионов

Проходя вдоль анализатора, ионы совершают колебания под действием высокочастотного поля, причем амплитуда колебания зависит от удельной массы иона m/q и величины напряжения на стержнях. При определенном выборе параметров квадруполя через анализатор одновременно могут пройти ионы только одной массы, амплитуда колебаний ионов других масс при этом нарастает и они теряют заряд на стержнях. Масса ионов, проходящих через анализатор, определяется формулой

, (4)

где r₀– радиус поля.

Развертка спектра масс осуществляется изменением напряжений на стержнях анализатора, причем отношение постоянной составляющей напряжения к амплитуде высокочастотной составляющей остается неизменным для всего диапазона масс. К достоинствам можно отнести наличие линейной шкалы масс с равномерным разрешением пиков через DМ = 1.

4. Масс-спектрометр МХ-7304

Подпись:
Рис. 4. Блок-схема масс-спектрометра МХ-7304
Масс-спектрометр МХ-7304 является масс-спектрометром динамического типа, принцип действия которого основан на том, что при прохождении ионов анализируемого вещества в поперечном гиперболическом высококачественном электрическом поле ионы имеют ограниченную амплитуду колебаний, в то время как амплитуда колебаний остальных ионов неограниченно возрастает со временем. Эти ионы попадают на поверхности электродов и там ионизируются. Ионы с ограниченной амплитудой колебаний собираются коллектором, и их интенсивность регистрируется. Блок-схема масс-спектрометра представлена на рис. 4.

Превращение молекул ионизируемого вещества в ионы происходит в источнике ионов, где молекулы подвергаются бомбардировке электронами и ионизируются. Сфокусированный в источнике ионов пучок ионов поступает в поле анализатора масс.

Анализирующее поле создается системой электродов, состоящей из заземленного углового электрода и цилиндрического стержня, установленного внутри углового электрода на изоляторах. При подаче на стержень относительного углового электрода переменного напряжения (+cost) в пространстве между электродами образуется поле, потенциал которого в декартовой системе координат x и y приближенно описывается уравнением

. (5)

В таком электрическом поле ионы, влетевшие вдоль оси z, описывают сложную траекторию, имеющую в плоскости yz форму полусинусоиды с периодом, зависящим от массы ионов, на которую наложены высокочастотные колебания с переменной амплитудой.

Уравнение движения ионов в поле анализатора запишется в следующем виде:

, (6)

, (7)

где ; ; .

Развертка по массе осуществляется изменением амплитуды высокочастотного напряжения V при постоянном отношении .

Анализ показывает, что при достаточно “длинном” вдоль оси поле и при определенном отношении на коллектор поступают только однозарядные ионы:

, (8)

где М – массовое число; V – амплитуда переменного напряжения; q – безразмерная постоянная, зависящая от отношения ; r₀ – кратчайшее расстояние от стержня до вершины углового электрода анализатора, см; f – частота переменного напряжения, МГц.

Экспериментальным путем устанавливается оптимальный режим работы анализатора и чувствительность. Этот режим соответствует и q = 0.624; при с расширением диапазона массовых чисел и увеличением чувствительности ухудшается разрешающая способность. Изменение разрешающей способности можно осуществить регулировкой режима работы источника ионов, уменьшение ускоряющего напряжения ведет к улучшению разрешающей способности. Напряжения ионизирующее и отражателя в источнике ионов служат для формирования электронного пучка.

Коллектором для ионов, выходящих из анализатора, является первый динод вторично-электронного умножителя (ВЭУ). Ионы выбивают с поверхности первого динода умножителя электроны, которые, пройдя несколько ступеней умножителя, попадают на коллектор (анод) умножителя.

Ток электронов в цепи анода усиливается предварительным усилителем и усилителем постоянного тока (УПТ). Величина коэффициента усиления ВЭУ зависит от напряжения его питания, которое может изменяться в пределах от – 2 до – 4 кV.

5. Включение масс-спектрометра МХ-7304

1. Включить тумблер «Сеть» усилителя постоянного тока (УПТ).

2. Прогреть УПТ в течение 30 мин, после чего установить нуль УПТ потенциометром «Регулировка нуля», постепенно переключая шкалы прибора в положение 150 V.

3. Включить тумблер «Сеть» блока питания источника ионов в положение М, при этом должна загореться сигнальная лампочка. Установить режим источников ионов U₂= (8¼12) В; U_а= (30¼50) В; U_i= (50¼70) В; U₀= (0¼8) В; U₁= (- 8¼- 12) В; U_f= (0¼1) В. Установить величину тока эмиссии 0,5 мА при положении «Эмиссия».

4. Включить тумблер «Сеть» блока управления (БУ), при этом должна загореться сигнальная лампочка.

5. Нажать кнопку «Сеть» коммутатора, при этом должна загореться сигнальная лампочка.

6. Включить тумблер «Сеть» блока питания ВЭУ (БПВ), при этом должна загореться сигнальная лампочка. Ручкой потенциометра регулирования высокого напряжения установить требуемую величину высокого напряжения » 3кВ.

7. Выключить самопишущий потенциометр, предварительно ознакомившись с техническим описанием и инструкцией к нему.

8. Выключить тумблер «Сеть» блока управления.

6. Запись масс-спектра

Прибор может работать в режиме ручной, автоматической, циклической или программной развертки.

Проделать следующие операции в режиме ручной развертки:

1. Установить потенциометр «Развертка начало» на начало диапазона масс.

2. Установить потенциометр «Развертка конец» на конечный участок диапазона (0…200 масс).

3. Установить длительность развертки 15 с.

4. Установить потенциометр «Развертка начало», настроиться на пик газа, необходимый для отслеживания.

5. Включить самописец, записать пик газа, сделать анализ поведения газа в спектре.

6. Перевести тумблер из положения «Ручной» в положение «Автоматический».

7. Нажать кнопку «Сброс».

8. В режиме автоматической развертки записать (включив самописец) масс-спектр во всем диапазоне аналогично рис. 5.

9. Полученный масс-спектр расшифровать и сделать анализ остаточного спектра газов.

7. Выключение

1. Установить перед выключением все органы управления в нулевое положение.

2. Выключить блоки питания, УПТ, коммутатор, ВЭУ, БУ, самописец ЛКС-4 (рис. 6).

8. Порядок выполнения лабораторной работы

1. Ознакомившись с техническим описанием масс-спектрометра, прибора ЛКС-4, а также механической системой «Ангара», получить и записать масс-спектры газов (единичный и развернутый).

2. Сделать элементный анализ полученных спектров.

3. При наличии кислорода в спектре произвести поиск течи.

4. Оценить состояние готовности системы МЛЭ к предстоящему технологическому процессу.

9. Требования к отчету

Отчет должен содержать:

1) краткое описание физических основ масс-спектрометрии;

2) блок-схему масс-спектрометра;

3) результаты измерений и расчеты (масс-спектрограмму остаточного спектра и масс-спектрограмму обнаружения течи);

4) анализ полученных результатов и выводы.

10. Контрольные вопросы

1. Какие технологические задачи решаются с помощью масс-спектрометра?

2. В чем заключается принцип действия масс-спектрометров: времяпролетного, квадрупольного, монопольного?

3. Наличие каких масс в спектре говорит о загрязнении системы, нарушении герметичности?

4. О чем говорит наличие в спектре Н₂О, СО, О₂?

Подпись:
Рис. 6. Расположение отдельных блоков масс-спектрометра:

1 – блок питания источника анода; 2 – блок питания ВЭУ; 3 – блок управления; 4 – усилитель постоянного тока; 5 – коммутатор;
6 – самописец ЛКС – 4

Литература

1. Розбери Ф. Справочник по вакуумной технике и технологии. М.: Энергия, 1972.

2. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники. М.: Энергия, 1965.

3. Техническое описание масс-спектрометра МХ-7304.

4. Вакуумная техника: Справ. материалы. М.: Внешторгиздат, 1968.

5. Вакуумная технология: Лаб. практикум по курсу «Технология электронного машиностроения» / Сост. Е. П. Васильева, В. П. Кононов, В. Б. Очирова и др. Красноярск: САА, 1994. 85 с.

Лабораторная работа № 3

Испытание вакуумных систем на герметичность

Цель работы: с помощью течеискателя, масс-спектрометра ознакомиться с методами поиска течей в установке МЛЭ «Ангара».

1. Общие сведения

Узлы, изделия и системы, к которым предъявляются требования герметичности при работе их в условиях вакуума (или избыточного давления), подвергаются испытанию на герметичность.

Степень герметичности вакуумной системы характеризуется количеством газа, натекающего в систему за единицу времени при определенном давлении. Единицей измерения герметичности является 1 м³×Па/с.

Наибольшее распространение в промышленности получили следующие основные методы испытаний вакуумных систем на герметичность:

1) опрессовка;

2) метод гелиевого щупа;

3) метод обдува поверхности объекта гелием;

4) метод избыточного давления;

5) метод избыточного давления, создаваемого гелиево-воздушной смесью.

2. Типы течеискателей

1. Искровой помехозащищенный течеискатель ИО 60-010 представляет собой простейший течеискатель, предназначенный для проверки герметичности стеклянных вакуумных систем и для оценки степени достигнутого в них разрежения. Испытаниям при помощи искрового течеискателя могут подвергаться также металлические откачиваемые системы при наличии в них стеклянных деталей или при установке специального стеклянного разрядника.

Действие искрового течеискателя основано на двойном возбуждении безэлектродного высокочастотного разряда в откачанном объеме. Характер разряда зависит от степени достигнутого разряжения и рода газов, содержащихся в объеме или протекающих в него через течь.

Место течи в стеклянной стенке можно обнаружить при перемещении вдоль нее электрода. Приближение электрода к течи на расстояние порядка 1 см сопровождается формированием разряда в тонкий ярко-белый искровой пучок, направленный с острия электрода точно на место течи. Обнаружение течей в шлифовых соединениях, как и в металлических частях системы, может быть осуществлено в диапазоне давления от 5·10² до 5·10^-1 Па по изменению цвета разряда при проникновении сквозь течь пробного вещества (ацетона, спирта, CO₂ и т. п.). Разряд возбуждается прикосновением электрода течеискателя к стеклу или, еще лучше, к металлическому стерженьку, впаянному в стекло. Участки поверхности, подозреваемые в натекании, смачиваются или обдуваются пробным веществом.

В случае проникновения через течь пробного вещества лилово-красное свечение, характерное для воздуха, меняется на голубовато-серое.

Конструктивно течеискатель выполнен в виде небольшого блока с присоединенным через гибкий шланг высокочастотным электродом. Гибкий металлический стерженек электрода снабжен пластмассовой рукояткой, удобно удерживаемой в руке. Общий вес » 2 кг.

2. Галоидный течеискатель ГТИ-3 является переносным прибором, предназначенным для обнаружения мест нарушения герметичности (течей) в системах, опрессованных внутри галоидосодержащей газовой смесью.

Действие галоидных течеискателей основано на свойстве пластины, наложенной на керамику и накаленной до 800 … 900 °С, увеличивать эмиссию положительных ионов в присутствии галоидов. Эффект наблюдается как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Это позволяет обнаруживать небольшие утечки и натекания галоидосодержащих веществ.

Чувствительный элемент галоидного течеискателя представляет собой платиновый диод с анодом прямого накала, навитым на керамическую трубку. Эмиттируемые анодом ионы воспринимаются вторым электродом-коллектором, соединенным с усилителем постоянного тока. Стрелочный прибор на выходе усилителя регистрирует увеличение постоянного тока при попадании галоидов в межэлектродное пространство чувствительного элемента. Сигнал дублируется звуковым индикатором. Все отечественные галоидные течеискатели конструктивно оформлены в виде двух основных частей – датчика течеискателя, содержащего чувствительный элемент, и измерительного блока. Измерительный блок осуществляет питание электродов датчика, регистрацию изменений ионного тока и питание элементов самой измерительной схемы.

Чувствительность течеискателя позволяет установить утечку в атмосферу 0,5 г фреона-12 в год.

Вес измерительного блока с выносным шнуром – 12 кг.

3. Масс-спектрометрический течеискатель ТИ 1-14 (рис. 1)представляет собой относительно простую конструкцию масс-спектрометрического газоанализатора, настроенного на регистрацию пробного вещества. От обычных масс-спектрометрических газоанализаторов он отличается повышенной чувствительностью к парциальному давлению при ухудшенной разрешающей способности, суженной диапазоном регистрируемых масс. В данном случае он построен на регистрации одного пробного вещества – гелия.

Течеискатель состоит из двух частей: вакуумной системы СВ-14 и регистрирующего устройства УР-14. Основным элементом течеискателя является масс-спектрометрический анализатор, содержащий источник ионов, анализатор (пространство дрейфа) и приемник ионов.

Масс-спектрометрический анализатор, заключенный в корпус из немагнитной стали, помещается между полюсами постоянного магнита.

Накаленный вольфрамовый катод ионного источника эмитирует электроны, которые ускоряются электрическим полем, приложенного между катодом и корпусом ионизатора ионного источника. Электронный ток катода стабилизируется стабилизатором эмиссии.

Магнитное поле, действующее вдоль направления движения электронов, фокусирует поток электронов в узкий пучок, проходящий в корпусе ионизатора. В ионизаторе электроны сталкиваются с молекулами газа, поступающего в течеискатель из проверяемого объема или щупа, и вызывают их ионизацию. Образовавшиеся ионы вытягиваются из ионизатора ускоряющим электрическим полем, действующим в направлении, перпендикулярном электронному пучку. Поток ионов через выходную диафрагму ионного источника поступает в пространство дрейфа, где ионы движутся от ионного источника к приемнику ионов.

В пространстве дрейфа происходит пространственное разделение ионов по массам. Под действием постоянного магнитного поля, направленного перпендикулярно направлению движения, ионы движутся по круговым траекториям, радиусы которых зависят от массы ионов в соответствии с формулой , где R – радиус траектории движения ионов, см; H – напряженность магнитного поля, А/М; V – ускоряющая ионы разность потенциалов, В; M – эффективная масса иона, равная отношению его массового числа к заряду.